铜片腐蚀测定仪是石油化工领域检测油品腐蚀性的核心仪器,主要用于测定汽油、柴油、煤油、润滑油等油品对铜的腐蚀程度,严格遵循国家标准 GB/T 5096《石油产品铜片腐蚀试验法》,操作需规范严谨,既要保证数据精准,也要避免仪器损耗,以下是详尽操作流程,含前期准备、实操步骤、收尾工作及注意事项,覆盖操作全流程。
一、 操作前准备(核心前提,决定测试精度)
仪器检查:开机前确认仪器外观无破损,电源连接线、加热管、温控探头、计时模块连接牢固,无松动或老化;打开电源开关,观察显示屏是否正常亮起,温控、计时功能是否处于初始待机状态,设定参数可正常调节。
试剂与耗材准备:备好符合标准的待测试油样(取样需遵循无水分、无杂质、无悬浮物,取样量不少于 50mL);准备纯度≥99.9% 的标准铜片(符合 GB/T 5096 规定尺寸,厚度 0.2-0.3mm,长 35-40mm,宽 10-15mm,边缘无毛刺、无划痕、无氧化痕迹);备好分析纯乙醇(用于铜片清洗)、脱脂棉、无纤维滤纸、镊子(专用,无锈蚀)、试管(配套专用试管,洁净干燥)。
铜片预处理(关键步骤,避免杂质干扰结果)
用镊子夹取铜片,先放入乙醇中浸泡 5min,期间用脱脂棉轻轻擦拭表面,去除表面可能附着的油污、灰尘;
取出铜片,用洁净无纤维滤纸吸干表面乙醇,注意滤纸轻按即可,不可用力摩擦,防止产生划痕;
在自然光下观察铜片表面,需呈现均匀紫红色,无斑点、无变色、无划痕,若不符合要求,需重新更换铜片预处理,合格后备用(预处理后的铜片需在 10min 内投入测试,避免氧化)。
环境与仪器参数设定
操作环境需满足:温度 20-25℃,湿度≤65%,无腐蚀性气体、无强光直射,避免环境因素影响铜片氧化;
按国家标准设定仪器参数:试验温度 50℃(常规油品),试验时间 3h;若测试特殊油品,可按对应标准调整(如部分航煤可设定 40℃/1h),设定后确认参数锁定,防止测试中误触更改。
二、 正式操作步骤(规范实操,保证数据精准)
油样加注:取洁净干燥的专用试管,用待测试油样润洗试管内壁 2 次(减少试管残留杂质干扰),随后向试管内加注待测试油样,加注量至试管刻度线(通常为 20mL,适配仪器试管规格),确保油样中无气泡,若有气泡轻轻震荡试管排出。
铜片放置:用预处理合格的专用镊子夹取铜片,垂直放入加注好油样的试管中,确保铜片浸没在油样内,铜片底部不接触试管底部,顶部不露出油样液面,且铜片与试管内壁无贴合,避免局部接触影响腐蚀效果。
试管安装:将装有油样和铜片的试管缓慢放入仪器的加热孔中,确保试管放置平稳,与加热孔贴合紧密(保证受热均匀);随后盖上试管塞,试管塞需密封良好,防止油样挥发和外界空气进入,避免油样氧化影响结果。
启动测试:确认试管安装到位、参数设定无误后,按下仪器 “启动" 键,仪器开始升温,待温度升至设定值后,自动进入恒温计时状态,此时观察仪器显示屏,确认温度波动≤±0.5℃(符合精度要求),计时精准走时。
测试过程监控:测试期间不可打开试管塞,不可挪动试管和仪器,每 30min 观察一次仪器运行状态,重点查看温度是否稳定、计时是否正常,若出现温度异常波动、仪器报警,需立即停止测试,排查故障后重新取样测试。
测试结束:仪器计时结束后,会自动提示测试完成,此时先关闭仪器加热功能,让试管在仪器内自然冷却至室温(约 30min,不可用冷水快速冷却,防止油样温差变化导致铜片表面状态异常)。
三、 后续收尾与结果判定(完整闭环,数据有效)
铜片取出与处理:待试管冷却至室温后,打开试管塞,用专用镊子轻轻取出铜片,注意避免铜片接触试管内壁残留油样,取出后立即放入乙醇中浸泡 1min,用脱脂棉轻轻擦拭表面残留油样,擦拭力度轻柔,不损伤铜片表面腐蚀痕迹。
铜片干燥:取出铜片,用洁净无纤维滤纸吸干表面乙醇,吸干过程中滤纸轻按,不可摩擦铜片表面,防止腐蚀斑点脱落或产生新划痕。
结果判定(按 GB/T 5096 国家标准分级)
判定环境:在自然光下(避免灯光色差干扰),将处理后的铜片与标准铜片腐蚀色板对比,色板分为 1 级、2 级、3 级、4 级,对应不同腐蚀程度;
分级标准:1 级(合格):铜片表面呈均匀紫红色,无任何变色;2 级(合格):铜片表面出现淡橙色、淡黄色,无明显斑点;3 级(不合格):铜片表面出现淡红色、淡紫色斑点,或局部变色;4 级(严重不合格):铜片表面出现黑色、深褐色腐蚀痕迹,或大面积变色;
记录结果:明确记录试样名称、测试温度、测试时间、铜片腐蚀等级,若有异常变色需详细描述,确保数据可追溯。
仪器与耗材清理
试管清理:测试后的试管先用乙醇浸泡 10min,去除残留油样,再用清水冲洗干净,最后烘干备用,若试管内壁有顽固残留,可用专用试管刷轻轻刷洗,避免划伤试管;
仪器清理:用干净抹布擦拭仪器表面油污和灰尘,清理加热孔内残留杂质,确保无油样残留;关闭仪器电源,拔掉电源线,整理好耗材(镊子、滤纸、脱脂棉等),分类存放。
四、 关键注意事项(规避误差,保护仪器)
铜片相关:铜片为一次性使用,不可重复测试;预处理后的铜片严禁用手直接接触,手部汗液会导致铜片氧化,影响结果。
油样相关:油样取样后需尽快测试,最长存放不超过 24h;若油样含水,需先脱水处理,水分会加速铜片腐蚀,导致结果失真。
仪器相关:仪器温控精度需定期校准(建议每月 1 次),确保符合国家标准要求;加热管若出现结垢、损坏,需及时更换,避免受热不均。
结果判定:判定时需在测试结束后 10min 内完成,铜片放置时间过长会被空气中氧气氧化,导致误判。